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    此法是檢測二氧化氯粉劑中CIO2含量的較佳方法
    編輯:山東冠隆藥業有限公司   發布時間:2020-07-03

      五步碘量法是在電流滴定法的基礎上建立起來的一種化學分析方法,主要用于測定二氧化氯粉劑水樣,有區別的測定二氧化氯溶液中可能含有的CIO2、CIO3,五步碘量法在衛生部消菌的技術規范中是測定水樣CIO2含量應用的良好方法。

      其步驟為:

      步驟一:在500mL碘量瓶之中加200mL蒸餾水、1mL磷酸鹽進行緩沖溶液,吸取1.0mL~10 ml CIO2溶液于哄量瓶中,再加入10mLKI溶液,混勻。用0.01 mol/L Na2sS2O滴定液滴定到淡黃色之時,加入1mL淀粉溶液,繼滴定到藍色剛好消失為宜,記錄讀數為A。

      步驟二:在上述滴定出A值溶液之中再加入2.SmoL1Cl溶液2.5mL,并放置于暗處5min。用0.0 I mol/L Na2S2O滴定液滴定到藍色消失,記錄讀數為B。

      步驟三:在500mL供量瓶中加200mL蒸餾水、1mL磷酸鹽進行緩沖溶液,吸取1.0mL~1 ML二氧化氯粉劑溶液于碘量瓶中,然后通入商純氮氣吹到黃綠色消失,再加入10mLKI溶液,混勻。用0.01 mol/L Na2SO滴定液滴定到淡黃色時,加1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好消失為止,記求讀數為C。

      步驟四:上述在滴定出C值的溶液中再加入2.5 moll HCI溶液2.5mL,并放置暗處5min。用0.01 mol/L Na2S2O滴定液滴定至藍色消失,記錄讀數為D。

      步驟五:在50mL碘量瓶中加入1 MLKBR溶液和10mL濃HCl,混勻并再加入1.0mL~10 ML CIO2溶液,立即塞住瓶塞并混勻。置于暗處進行反應20min,然后加入10mLKI溶液,劇烈震蕩5s,立即轉移至裝有25mL飽和Na2HPO4溶液的500mL碘量瓶中,清洗50mL碘量瓶并將洗液轉移至500mL碘量瓶中,使溶液末后體積在200mL~300mL。用0.01 mol/L Na2S2O滴定液滴定至淡黃色時,加1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好淯失為止。同時應用蒸餾水作空白比對。得讀數為E=樣品讀數一空白讀數。

      用上述方法對二氧化氯粉劑進行重復測2次,取2次平均值進行計算。方法檢測出限為0.1mgL,平均回收率98.0%,相對標準偏差<10%。

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